[ sell=5] 中药成分薄层分析方法集(二)
乌头碱
乙醇、氯仿、乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
硅胶G,碱性氧化铝薄层板
苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和)
(改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏
丹皮酚
乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)
水蒸气蒸馏后乙醚萃取
硅胶G,硅胶GF254
环己烷-醋酸乙酯(3:1)
5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)
丹参酮ⅡA
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯
中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱
硅胶G
苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)
2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:1)混合
水杨酸甲酯
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。
硅胶G
石油醚-醋酸乙酯(25:1),环己烷-苯(7:3) 5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)
去氧胆酸
甲醇,乙醇,氯仿
加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解
硅胶G
醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1:0.3:0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液
丙氨酸
甲醇
硅胶G
正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)
茚三酮试液
甘草酸铵
甲醇,乙醇
加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)
10%硫酸乙醇溶液
甘氨酸
水,70%乙醇
硅胶G
正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:3:3),正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)
0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液 可参照丙氨酸
东莨菪内酯,东莨菪素
乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯
硅胶G
醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.5:0.25)
依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别
龙胆苦苷
甲醇,乙醇,水
加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或乙醇洗脱
硅胶GF254
氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)
瓜氨酸 参照甘氨酸 正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)
芍药苷
甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚
加无水乙醇加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过。滤液用水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加无水乙醇1ml 使溶解,加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥,装入中性氧化铝小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:1) 预洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解。另外还可以上大孔吸附树脂柱(D-101型)。
硅胶G
氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)
5% 香草醛硫酸溶液
百秋李醇
乙醚、醋酸乙酯、石油醚(30~60℃)
置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水
硅胶G
石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)
2%三氯化铁乙醇溶液
肉桂酸
氯仿
硅胶GF254
正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)
延胡索乙素
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯
参考其他生物碱
硅胶G、氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板
正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)
氨熏后紫外光灯(365nm)下检视,参考其他生物碱方法
齐墩果酸
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚
加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液无色,再用乙醇洗脱。
硅胶G
氯仿-甲醇(40:1)
10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液
冰片
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚
置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水。或置坩埚中,上盖一表面皿,小心加热,进行微量升华
硅胶G 石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:4:2),苯-丙酮(9:1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3),苯-醋酸乙酯(19:1)
10%磷钼酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液
异补骨脂素
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚 加甲醇加热回流提取,提取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱上,用醋酸乙酯洗脱
硅胶G
正己烷-醋酸乙酯(4:1),石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:1)
喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视
异欧前胡素 参照欧前胡素
异鼠李素 参照黄芩苷
杜鹃素 参照柚皮苷
芦丁
甲醇、正丁醇
硅胶G
醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)
氨熏,三氯化铝乙醇溶液
苏氨酸 参照其他氨基酸[/sell]
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