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[西药知识]离子色谱法同时分析中药丹参中碱金属和碱土金属 [复制链接]

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离线chemman
 
只看楼主 倒序阅读 0  发表于: 2006-12-09
— 本帖被 妙手仁心 从 【中西医交流区】 移动到本区(2008-08-20) —
离子色谱法同时分析中药丹参中碱金属和碱土金属

无机元素对人类健康的作用已引起众人关注。无机元素与中药方剂药理作用关系的研究近年来发展很快。试验证明,中药的疗效不仅与其主药成分有关,而且与它们所含无机元素的种类及含量有十分密切的关系。测定金属离子常用的方法为原子吸收光谱法,而中药中含有大量的有机成分,在测定时往往要进行预处理,但这些有机物在离子色谱柱上通常不被保留,且在电导检测器上无响应,用离子色谱法测定还具有分析速度快、灵敏度高,以及一次进样多组分同时分离定量等优点。本文利用DIONEX(戴安)公司DX-120型离子色谱仪分析了中药丹参中碱金属与碱土金属。
1.1 仪器与试剂
DX-120型离子色谱仪[美国DIONEX(戴安)公司]
CSRS-ULTRA(4mm)自身再生抑制器
阳离子标准溶液:l.000g/L_。
水为重蒸去离子水
1.2 色谱分离条件
色谱柱为Ionpace CS1 2A(4mm×250mm)阳离子分离柱和CG12A(4mm×50mm)阳离子保护柱,甲烷磺酸淋洗液浓度为20mmol/L,流速为1.0ml//min ,进样量为25μ1。
1.3 丹参浸取藏的制备
取一定量丹参,用重蒸去离子水清洗干净,在60℃烘箱中烘干+置干燥器中备用。用时剪成0.5~lcm的小段,称取l0g置250ml三角烧瓶中,加重蒸去离子水100ml浸泡30min,加热浸取15min(控制为低沸状态),重复浸取一次,合并浸取液,浓缩定容至100m1.用0.2μm滤膜过滤待用。必要时用流动相适当稀释进样。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择
按照DIONEX公司提供的参考手册,使用Ionpac CSI2A分离柱,以20mmol/L的甲烷磺酸为淋洗液.能同时分离Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+.且分离效果理想,其他组分在该柱上没有保留。
2、2 样品的定性分析
从标准溶液及丹参浸取液的阳离子色谱图中可见标准溶液色谱图中有6种阳离子,分别为Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+,而样品溶液中有5种阳离子.没有检测到Li+.根据保留时间进行定性分析,这5个峰分别为Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+。
2.3 定量参数
检出限(S/N,N=5)、相对标准偏差和线性范围等定量参数。检出限是将6种标准溶液适当稀释后进样,根据噪声大小和峰高,取信噪比为5时计算得到。相对标准偏差为6种标准混合溶液连续进样7次测得。
2、4 样品的定量分析
用重蒸去离子水浸煮丹参.这主要考虑浸煮法符合中药传统的用药方法。由于用水溶解时不溶性残渣较多.在进样前用O.2μm微孔滤膜过滤。将10批不同产地样品进行测定,测得值计算阳离子在生药(以6O℃ 干燥品计)中的质量,用标准加入法做方法的回收率试验.
分析结果可见,生药丹参中基本不含有Li+,但K+的含量较高,其次为Mg2+和Ca2+。各种元素含量比例的不同,是否对丹参的疗效有影响有待进一步研究。