离子色谱法测定葡萄糖酸钙中的草酸根
摘要:利用单柱离子色谱系统，以NaHC03一Na2CO3溶液为流动相，对葡萄糖酸钙中的草酸根进行分离，并用电导检测法测定了葡萄糖酸钙中草酸根的含量。线性回归方程为y=1.147x+1.568，相关乐数r=0.984，线性范围为0.01～30.O0mg/L，以3倍信噪比计算，草酸根的检出限为13.2μg/L，回收率为96％～105％。
关键词：离子色谱法；葡萄糖酸钙；草酸根
离子色谱(IC)法自1975年问世以来，以其分析速度快、灵敏度高、样品前处理简单、能实现多种成分同时分离定量等优点，已成为色谱方法中发展较快的一种分析测试技术，广泛地应用于各个领域。由于食品中含有许多无机阳离子、有机金属化合物、有机碱和糖类化合物，故离子色谱法在食品分析中的应用越来越为人们所重视。
葡萄糖酸钙是重要的补钙制品，其常见的制法是用葡萄糖发酵氧化，由于在制作过程中有草酸根(C2O42-)产生， C2O42-会与钙结合生成难溶性的盐，直接影响人体对钙的吸收，所以葡萄糖酸钙中C2O42-含量的多少是衡量其质量好坏的重要指标之一。笔者用EDTA溶液溶解样品，采用TSK gel IC-Anion-PW阴离子分离柱，以Na2C03-NaHC03溶液为流动相，对葡萄糖酸钙中的C2O42-进行分离，并用电导检测法测定了葡萄糖酸钙中C2O42-的含量．方法准确、简便、快捷。
l 实验部分
1．1 仪器与试剂
离子色谱仪：LC-1OAS型，带CDD-6A电导检测器，日本Shimadzu公司；
TSK gel IC-Anion-PW柱：500mm×4.6mm i、d．，日本东京株式会社：
ⅹ-t记录仪：上海大华仪器厂；
超声波清洗器：QC 50型，上海必能信超声有限公司：
pH计：Twin B-212型，日本Horiba公司；
EDTA：优级纯．日本株式会社同仁化学研究所；
草酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠：分析纯，上海市金山县兴塔化工厂：
实验用水为二次蒸馏水；
葡萄糖酸钙样品：浙江巨鸿医药化工有限公司
1．2 实验方法
色谱条件流动相为1.7×0.001mol／LNaHCO3和1.8X0.001mol／Lna2C03的混合液(pH=10.3，需经过直径0.45μm的微孔滤膜过滤并超声脱气)，流速为1.0mL／min，进样量为25μL，电导检测器增益为1μs／cm，柱温为22℃。
实验步骤准确称取样品适量，以15mL0.050mol／L的EDTA溶液溶解(必要时用超声辅助溶解)．再用二次蒸馏水稀释至250mL，按上述色谱条件进行测定，测量色谱峰峰高，利用标准曲线法求得C2O42-含量。
2 结果与讨论
2 1 色谱图
在实验条件下，以0.8 mg／L的C2O42-溶液实验，得到标准色谱图。
2．2 流动相的浓度和DH值
用HC03-／CO32-体系作流动相，浓度过高会导致C2O42-的色谱峰被遮蔽，同时会导致基线漂移。通过试验，当NaHCO3 和NaCO3溶液的浓度分别为1.7×0.001mol／L和1.8X0.001mol／L时．能得到较好的色谱峰。此外．流动相中[C032-]／[HC03-]之比也是一个很重要的因素。
试验结果表明，当：[HC03-]较大时，C2O42-的保留时间较长，而当[CO32-]增加时，C2O42-的保留时间相对缩短。本实验选用pH为l0.3的NaHCO3和Na2C03混台液为流动相，保留时间比较理想。
2．3 流动相流速
在离子交换色谱中，增加流动相流速，传质速度加快，可使被测离子保留时间缩短。但流动相流速过大会引起基线不稳，造成方法灵敏度降低。实验选择流动相流速为1.0 ml/min。
2 4 实验温度
升高温度，样品组分在淋洗液中的离解度增大，同时色谱柱内传质速度加快，C2O42-在柱内的保留测量灵敏度降低。实验温度选定为22℃。
2．5 工作曲线和检出限
按1．2实验方法，测定C2O42-的峰高(cm)，以峰高y对离子质量浓度x(mg／L)进行线性回归，得线性回归方程为 =1.147x+1.568，相关系数r=0.984，线性范围为0.0l～30.00mg/L，以3倍信噪比确定检出限，C2O42-的检出限为l3.2μg/L
2．6 样品分析
准确称取4种葡萄糖酸钙样品各0.2274g，分别用l5mL0.050mol／L的EDTA溶液溶解，然后再用二次蒸馏水稀释至25O0 mL，按1．2实验方法进行测定。可知，本法回收率为96.5％～105％，计算可得测定的相对标准偏差(RSD)为3.9％，表明本法精密度和准确度均比较理想。
3 结语
本法测定样品时不需加任何抑制柱，与其他方法相比，具有保留时间短、回收率高等优点。
